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世界上规模最大的消费品测试、检验和认证公司之一INTERTEK实验室和德国著名实验室QSI实验室日前相继开始了大米糖浆SM-R的检测工作,并在其网页上公开承认该技术主要参考CIQ的成果。
出口检验急需新技术
我国是世界第一养蜂大国,据不完全统计,年产蜂蜜约20万吨,年创汇1亿多美元,蜂群数量和主要蜂产品出口均居世界第一。但近年来,蜂蜜掺假问题愈演愈烈,一方面扰乱了国内的经济环境;另一方面给我国蜂蜜走向世界带来了隐患。蜂蜜掺假问题由来已久,最初蜂蜜掺白糖、饴糖、高果玉米糖浆到目前掺大米糖浆比较普遍,掺杂物越来越隐形、越来越难以辨别。但掺假蜂蜜一直没有受到普通消费者的警惕。一方面,掺假蜂蜜本身对人体危害程度不及其他一些掺假食品;另一方面,检测方法的滞后,导致掺假蜂蜜横行泛滥。
对于掺假的蜂蜜,国内外都有相应的检测方法应对,例如针对掺入白糖的蜂蜜,可采用液相色谱示差检测法进行鉴别;针对掺入高果糖淀粉糖浆的蜂蜜,可采用薄层色谱法或同位素质谱方法进行鉴别。但对于目前普遍存在的掺杂大米糖浆蜂蜜,在此之前,国内外已有的标准检测方法尚无能为力。为满足出口检验工作需要,急需建立一种灵敏、简便、准确适用于出口蜂蜜中大米糖浆的检测方法。
研究成果填补新空白
《出口蜂蜜中大米糖浆的鉴别 高效液相色谱-质谱/质谱法》(SM-R)是江苏检验检疫局动植食中心研究人员通过查询相关资料和文献,结合大米糖浆生产工艺和已有检测基础,创新研发的蜂蜜中大米糖浆特征物检测方法。经实验研究验证后,方法的灵敏度、特异性和选择性均能满足相应的检测要求。
课题组首先收集了29种不同来源的大米糖浆,通过高效液相色谱-质谱对这些大米糖浆进行筛选,找出它们共有的在纯正蜂蜜中不存在的一个化合物,其质核比为311m/z。其次对国内的包括油菜、洋槐、荆条、山花、芝麻蜜、苜蓿蜜、杂花蜜、椴树蜜、荔枝蜜、葵花蜜、白蜜在内的11种不同蜜源的蜂蜜、国外实验室寄送来的来自欧洲、美洲和亚洲其他国家的蜂蜜进行测定,也未发现大米糖浆中的特征物。
在研究中,课题组对特征化合物检测条件例如色谱条件、质谱条件进行了优化并对29种大米糖浆二级质谱进行了确认。课题组经过千次比对,最终选择符合糖分组成接近纯正蜂蜜、特征物强度适中、获取糖浆量足够多等3种条件的大米糖浆作为检测参照物,并将蜂蜜中大米糖浆的检测低值限定为5%。课题组还对不同蜜源蜂蜜中添加不同浓度的大米糖浆特征物进行了验证。
在几乎没有有效的、可供参考的文献和标准方法的情况下,课题组历时1年时间,通过近万个分析数据、图谱的反复对比和查证,并经上海、深圳、福建检验检疫局及南京大学、江苏省疾控中心等多家科研机构的联合验证,最终研究成果被证实:该方法可满足蜂蜜中大米糖浆的检测,填补了国内外对于这个领域的空白,具有划时代的意义。
检测能力得到新提升
该成果发明以来,江苏局动植食中心先后检测了来自全国十几个省份蜂产品企业及日本、欧洲等第三方检测机构送检样品8000多个,有效打击了国内蜂产品掺杂使假违法行为,填补了国内外相关检测领域的空白,为保证中国蜂产品质量、保护消费者权益提供了有力的技术支持。
在全国蜂产品市场信息交流会、全国进出口蜂产品检验检疫协作组会议等多个全国性蜂产品大会上,该项检测技术的先进性、针对性和有效性吸引了众多与会企业的关注,宁波蜜雪儿蜂业有限公司、慈溪市怡康蜂业有限公司等企业在将该方法运用于原料收购环节后,及时发现了含大米糖浆的不合格原料,从而有效避免了不合格产品的生产,大大降低了企业风险,相关检测费用也大幅度下降,给企业带来了实惠。
据江苏局动植食中心主任张睿介绍,围绕蜂产品掺假问题,该中心在1年时间内主持制定了5项行业标准,参与制定了1项国际标准;取得发明专利1项,获得江苏省科学技术奖1项;多篇学术论文入选AOAC年会等国际会议论文集,技术创新能力得到国际认可,先后与美国、新西兰、法国、日本等多国权威机构开展技术创新战略合作,推动了技术能力的持续提升。
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